teknologi sediaan emulsi

EMULSI

Menurut Farmakope Indonesia III definisi krim adalah sediaan setengah padat berupa emulsi mengandung air tidak kurang dari 60% dan dimaksudkan untuk pemakaian luar. Dan menurut Farmakope IV krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Sedangkan menurut fomularium Nasional krim adalah sediaan setengah padat, berupa emulsi kental mengandung air tidak kurang dari 60% dan dimaksudkan untuk pemakaian luar.

Salah satu bentuk kosmetik yang ada dipasaran adalah krim. Krim merupakan bentuk sediaan padat mengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Sekarang ini batasan tersebut lebih diarahkan pada produk yang terdiri dari emulsi minyak dalam air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetik estetika, karena tidak lengket, cepat menyebar kepermukaan kulit dan dingin serta juga mudah untuk dibersihkan.

Syarat yang harus dipenuhi suatu sediaan krim yang baik adalah memiliki kestabilan fisika yang memadai  karena tanpa hal ini emulsi akan segera  kembali menjadi dua fase yang terpisah. Kemudian emulsi  dibuktikan dengan pembentukan kriming, flokulasi dimana dapat diamati secara visual pemisahan fase, serta perubahan kekentalan emulsi.

Krim yang stabil harus menggunakan emulgator yang tepat. Emulgator adalah bahan aktif permukaan yang dapat menurunkan tegangan antar muka antara minyak dan air dan membentuk lapisan yang mengelilingi tetesan terdispersi sehingga mencegah koalesensi dan terpisahnya fase terdispersi, salah satunya adalah surfaktan.

Surfaktan yang umum digunakan adalah surfaktan nonionic, karena surfaktan  ini stabil baik dalam kondisi basa, asam, pH tinggi maupun pada kondisi netral. Dapat menurunkan tegangan antar muka yang kaku, dan sebagai penghambat mekanisme terjadinya koalesensi yaitu penggabunganpartikel. Selain itu surfaktan nonionic stabil pada pembekuan, tidak toksik serta cocok dengan banyak bahan, sedangkan surfaktan anionic kurang stabil pada kondisi basa dan surfaktan kationik hanya stabil pada kondisi asam. Selain itu surfaktan kationik adalah emulgator yang lemah dan umumnya digunakan sebagai emulgator pembantu.

Komposisi Formula Krim

Sebagai zat pengemulsi dapat digunakan emulgit, lemak bulu domba, setaseum, setilalkohol, steril alcohol, terietanolaminil stearat, dan golongan sorbitan, polisorbat, polietilenglikol, sabun.

Basis

Krim itu adalah salep dengan basis emulsi. Emulsi sendiri ada 2 tipe, tipe minyak dalam air (m/a) yaitu mengandung banyak air dan minyak terbagi rata di dalam air, dan tipe air dalam minyak (a/m) yaitu mengandung banyak minyak dan butir-butir air terbagi di dalam minyak.

1. Tipe M/A

Biasanya digunakan pada kulit, mudah dicuci, sebagai pembawa dipakai pengemulsi campuran surfaktan. Sistem surfaktan ini juga bisa mengatur konsistensi.

Sifat Emulsi M/A:

Dapat diencerkan dengan air. Mudah dicuci dan tidak berbekas. Untuk mencegah terjadinya pengendapan zat maka ditambahkan zat yang mudah bercampur dengan air tetapi tidak menguap (propilen glikol). Formulasi yang baik adalah cream yang dapat mendeposit lemak dan senyawa pelembab lain sehingga membantu hidrasi kulit.

Contohnya : sabun polivalen, span, adeps lanae, kolsterol dan cera.

2. Tipe A/M

Mengandung zat pengemulsi A/M yang spesifik seperti adeps lanae, wool alcohol, atau ester asam lemak dengan atau garam dari asam lemak dengan logam bervalensi dua.

Sifat Emulsi A/M:

Emulsi ini mengandung air yang merupakan fase internalnya dan minyak merupakan fase luarnya. Emulsi tipe A/M umumnya mengandung kadar air yang kurang dari 25% dan mengandung sebagian besar fase minyak. Emulsi jenis ini dapat diencerkan atau bercampur dengan minyak, akan tetapi sangat sulit bercampur/dicuci dengan air.

Contohnya : Sabun monovalen (TEA, Na stearat, K stearat, Amonium stearat), Tween, Na lauril sulfat, kuning telur, Gelatin, Caseinum, CMC, Pektin, Emulgid.

Pembuatan Krim

Pembuatan krim dapat dilakukan dengan dua metode berbeda.

Metode pertama yaitu bahan-bahan yang larut dalam minyak (fase minyak) dilebur bersama di atas penangas air pada suhu 70 0C sampai semua bahan lebur, dan bahan-bahan yang larut dalam air (fase air) dilarutkan terlebih dahulu dengan air panas juga pada suhu 70 0C sampai semua bahan larut, kemudian baru dicampurkan, digerus kuat sampai terbentuk massa krim.

Sedangkan dengan metode kedua, semua bahan, baik fase minyak maupun fase air dicampurkan untuk dilebur di atas penangas air sampai lebur, baru kemudian langsung digerus sampai terbentuk massa krim. Baik metode pertama maupun metode kedua, sama-sama menghasilkan sediaan krim yang stabil, bila proses penggerusan dilakukan dengan cepat dan kuat dalam mortar yang panas sampai terbentuk massa krim. Tetapi dengan metode kedua, kita dapat menggunakan peralatan yang lebih sedikit daripada metode pertama.

Adapun kelebihan menggunakan sediaan cream adalah :

1.      Mudah menyebar rata

2.      Praktis

3.      Lebih mudah dibersihkan atau dicuci dengan air terutama tipe m/a (minyak dalam air)

4.      Cara kerja langsung pada jaringan setempat

5.      Tidak lengket, terutama pada tipe m/a (minyak dalam air)

6.      Bahan untuk pemakaian topical jumlah yang diabsorpsi tidak cukup beracun,       sehingga pengaruh aborpsi biasanya tidak diketahui pasien

7.      Aman digunakan dewasa maupun anak – anak

8.      Memberikan rasa dingin, terutama pada tipe a/m (air dalam minyak)

9.      Bisa digunakan untuk mencegah lecet pada lipatan kulit terutama pada bayi, pada fase a/m (air dalam minyak) karena kadar lemaknya cukup tinggi

10.  Bisa digunakan untuk kosmetik, misalnya mascara, krim mata, krim kuku, dan deodorant

11.  Bisa meningkatkan rasa lembut dan lentur pada kulit, tetapi tidak menyebabkan kulit   berminyak

Di samping kelebihan tersebut, ada kekurangan di antaranya yaitu :

1.      Mudah kering dan mudah rusak khususnya tipe a/m (air dalam minyak)
karena terganggu system campuran terutama disebabkan karena perubahan suhu dan perubahan komposisi disebabkan penambahan salah satu fase secara berlebihan atau pencampuran 2 tipe crem jika zat pengemulsinya tidak tersatukan.

2.      Susah dalam pembuatannya, karena pembuatan cream mesti dalam keadaan panas

3.      Mudah lengket, terutama tipe a/m (air dalam minyak)

4.      Gampang pecah, disebabkan dalam pembuatan formulanya tidak pas

5.      Pembuatannya harus secara aseptic

Krim terdiri dari emulsi minyak dalam air atau disperse mikrokristal asam – asam lemak atau alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat dicuci dengan air dan lebih ditujukan untuk pemakain kosmetika dan estetika. Krim dapat juga digunakan untuk pemberian obat melalui vaginal. Ada 2 tipe krim yaitu krim tipe minyak dalam air (m/a) dan krim tipe air dalam minyak (a/m). Pemilihan zat pengemulsi harus disesuaikan dengan jenis dan sifat krim yang dikehendaki. Untuk krim tipe a/m digunakan sabun polivalen, span, adeps lanae, kolsterol dan cera. Sedangkan untuk krim tipe m/a digunakan sabun monovalen, seperti trietanolamin, natrium stearat, kalium stearat dan ammonium stearat. Selain itu juga dipakai tween, natrium lauryl sulfat, kuning telur, gelatinum, caseinum, cmc dan emulygidum.

Krim M/A (Minyak dalam Air)

Biasanya digunakan pada kulit, mudah dicuci, sebagai pembawa dipakai pengemulsi campuran surfaktan. Sistem surfaktan ini juga bisa mengatur konsistensi.

Campuran pengemulsi yang sering dipakai yaitu :

        1.      Emulsifying wax BP

        2.      Lannette wax (campuran etil & stearil alkohol yang disulfonasi)

        3.      Cetrimide emulsifying wax

        4.      Cetomakrogol emulsifying wax

        5.      Asam – asam lemak, seperti palmitat, stearat

Sifat Emulsi M/A Untuk Basis Cream :

1.      Dapat diencerkan dengan air

2.      Mudah dicuci dan tidak berbekas

3.      Untuk mencegah terjadinya pengendapan zat maka ditambahkan zat yang mudah bercampur dengan air tetapi tidak menguap (propilen glikol)

4.      Formulasi yang baik adalah cream yang dapat mendeposit lemak dan senyawa pelembab lain sehingga membantu hidrasi kulit.

Krim A/M (Air dalam Minyak)

Konsistensi dapat bervariasi, sangat tergantung pada komposisi fase minyak & fase cair. Cream ini mengandung zat pengemulsi A/M yang spesisifik, seperti :

1.      Ester asam lemak dengan sorbitol

2.      Garam – garam dari asam lemak dengan logam bevalensi 2

3.      Adeps lanae

Metode Pembuatan Krim

1.      Pembuatan sediaan krim meliputi proses peleburan dan proses emulsifikasi

2.      Komponen tidak bercampur dengan air seperti minyak dan lilin dicairkan bersama-sama dipenangas air

3.      Semua larutan berair yang tahan panas.  Komponen yang larut dalam air dipanaskan pada suhu yang sama dengan komponen lemak

4.      Larutan berair secara perlahan-lahan tambahkan ke dalam campuran lemak yang cair dan diaduk secara konstan,temperatur dipertahankan selama 5-10 menit untuk mencegah kristalisasi dari lilin/lemak

5.      Campuran perlahan-lahan didinginkan dengan pengadukan yang terus-menerus sampai campuran mengental

6.      Bila larutan tidak sama temperaturna dengan leburan lemak, maka beberapa lilin akan menjadi padat, sehingga terjadi pemisahan antara fase lemak dengan fase cair.

Evaluasi Sediaan Krim

Dibagi dalam tiga kelompok :

        1.      Evaluasi Fisik

Homogenitas diantara dua lapis film, secara makroskopis : alirkan di atas kaca. Konsistensi, tujuan : mudah dikeluarkan dari tube dan mudah dioleskan. Pengukuran konsistensi dengan pnetrometer. Konsistensi / rheologi dipengaruhi suhu; sedian non newton dipengaruhi oleh waktu istirahat oleh karena itu harus dilakukan pada keadaan yang identik.Bau dan warna untuk melihat terjadinya perubahan fasa. pH, pH berhubungan dengan stabilitas zat aktif, efektifitas pengawet, keadaan kulit.

       2.      Evaluasi Kimia

Kadar dan stabilitas zat aktif dan lain-lain.

       3.      Evaluasi Biologi

a.       Kontaminasi mikroba

b.      Salep mata harus steril untuk salep luka bakar, luka terbuka dan penyakit kulit yang parah juga harus steril

c.       Potensi zat aktif. Pengukuran potensi beberapa zat antibiotik yang dipakai secara   topikal. (Akfar, PIM/2010)

Bahan-bahan penyusun krim

Formula dasar krim, antara lain :

       1.      Fase minyak, yaitu bahan obat dalam minyak, bersifat asam

Contoh : asam asetat, paraffin liq, octaceum,cera, vaselin, dan lain-lain.

       2.      Fase air, yaitu bahan obat yang larut dalam air, bersifat basa.

Contoh : Natr, Tetraborat (borax, Na. Biborat), TEA, NAOH, KOH, gliserin, dll.

     

Bahan – bahan penyusun krim, antara lain :

·         Zat berkhasiat

·         Minyak

·         Air

·         Pengemulsi

Bahan pengemulsi yang digunakan dalam sediaan krim disesuaikan dengan jenis dan sifat krim yang akan dibuat/dikehendaki. Sebagai bahan pengemulsi dapat digunakan emulgide, lemak bulu domba, setaseum, setil alcohol, stearil alcohol, trietanolalamin stearat, polisorbat, PEG.

Bahan – bahan tambahan dalam sediaan krim, antara lain :

·           Zat pengawet  Untuk meningkatkan stabilitas sediaan. Bahan pengawet sering digunakan umumnya metal paraben 0,12 – 0,18 % propel paraben 0,02 – 0,05 %

·           Pendapur  untuk mempertahankan PH sediaan

·           Pelembab

·           Antioksidan  untuk mencegah ketengikan akibat oksidasi oleh cahaya pada minyak tak jenuh

PRAKTIKUM PEMBUATAN KRIM

TUJUAN

            Mahasiswa mampu membuat dan mengevaluasi bentuk sediaan krim untuk penggunaan obat dalam dengan formula.

FORMULASI

Dibuat 10 gram

R/ Kloramfenikol       200mg      Nipagin                  0,1%      Parfum                   0,1%      Base cream ad      10 gram

FORMULASI Standar untuk basis krim berdasarkan Kapita Selekta hal.39

Cleansing Cream Tiap 10 gram mengandung : Asam stearate              145 Trietanolamin              15 Lemak bulu domba     30 Paraffin cair                250 Aquadest                     550 Nipagin              secukupnya Campur dan buat krim

Keterangan :

Karena nipagin sudah ada pada formulasi krim, maka pada pembuatan basis krim dengan cleansing cream tidak perlu ditambah lagi dengan nipagin.

            TINJAUAN PUSTAKA

Menurut Farmakope Indonesia Edisi III, krim adalah bentuk sediaan setengah padat, berupa emulsi mengandng air tidak kurang dari 60% dan dimaksudkan untuk pemakaian luar.

Penggolongan krim

Krim terdiri dari emulsi minyak di dalam air atau disperse mikrokristal asam-asam lemak atau alkohol berantai panjang dalam air yang dapat dicuci dengan air dan lebih ditujukan untuk pemakaian kosmetika dan estetika.

Ada dua tipe krim, yaitu :

      1. Tipe M/A atau O/W

Krim m/a (vanishing cream) yang digunakan melalui kulit akan hilang tanpa bekas. Pembuatan krim m/a sering menggunakan zat pengemulsi campuran dari surfaktan (jenis lemak yang ampifil) yang umumnya merupakan rantai panjang alcohol walaupun untuk beberapa sediaan kosmetik pemakaian asam lemak lebih popular. Contoh : vanishing cream.

Vanishing cream adalah kosmetika yang digunakan untuk maksud membersihkan, melembabkan, dan sebagai alas bedak. Vanishing creamsebagai pelembab (moisturizing) meninggalkan lapisan berminyak/ film pada kulit.

      2.      Tipe A/M atau W/O

Yaitu minyak terdispersi dalam air.Krim berminyak mengandung zat pengemulsi A/M yang spesifik seperti adeps lane, wool alcohol atau ester asam lemak dengan atau garam dari asam lemak dengan logam bervalensi 2, misal Ca.

Krim A/M dan M/A membutuhkan emulgator yang berbeda-beda.Jika emulgator tidak tepat, dapat terjadi pembalikan fasa.

Contoh : cold cream.

Cold cream adalah sediaan kosmetika yang digunakan untuk maksud memberikan rasa dingin dan nyaman pada kulit, sebagai krim pembersih berwarna putih dan bebas dari butiran. Cold cream mengandung mineral oil dalam jumlah besar.

         Pemerian bahan

           1.      Kloramfenikol

C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅ mempunyai berat molekul 323,13. Kloramfenikol mengandung tidak kurang 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅ dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pem                         pemberian :

Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang ;putih sampai putih kelabu atau putih kekuningan ; tidak berbau ; rasa sangat pahit. Dalam larutan asam lemah, mantap.

                 Kelarutan:

Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol (95%) P dan dalam 7 bagian propilenglikol P ; sukar larut dalam kloroform P dan dalam eter P.

Ke                      Keasambasaan:

Larutkan 25 mg dalam 10 ml air bebas karbondioksida P, netralkan dengan natrium hidroksida 0,01 N menggunakan indikator 2 tetes larutan fenolftalein P ; diperlukan tidak lebih dari 0,1 ml natrium hidroksida 0,01 N. Tambahkan 0,2 ml asam klorida 0,01 N dan 5 tetes larutan merah metil P ; terjadi warna merah atau jingga.

       2.      Nipagin (Metil Parabean)

Metil paraben adalah bahan yang mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H8O3.

Pemerian serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, agak membakar diikuti rasa tebal. Kelarutan larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol (95%) P dan dalam 3 bagian aseton, jika didinginkan larutan tetap jernih.Metil paraben ini mempunyai fungsi sebagai zat tambahan dan zat pengawet (Anonim, 1979).

          3.      Parfum

Parfum yang digunakan untuk membuat krim kelompok kami menggunakan Parfum Stella berbentuk Cairan bening bau khas.

       4.      Asam Stearat / Acidum stearicum / Asam oktadekanoat

Zat padat keras mengkilat menunjukkan susunan hablur; putih atau kuning pucat mirip lemak lilin .

Kelarutannya mudah larut dalam benzene, carbon tetrachloride, kloroform dan eter.Larut dalam etanol 95%, hexane dan propilenglikol.Praktis tidak larut dalam air.Stabilitas  asam stearat merupakan bahan yang stabil terutama dengan penambahan antioksidan. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik ditempat kering dan sejuk.Penggunaan asam stearat.

      5.      Trietanolamin

Sinonim    : Daltogen, TEA, Tealan, trietilolamin, trihidroksitrietilamin, tris(hidroksi)etilamin.

Pemerian  :cairan kental, jernih, dengan bau ammonia, tidak berwarna hingga kuning pucat.

Kelarutan : Campur dengan air, metanol, etanol (95%), dan aseton. Larut dalam kloroform, larut dalam 24 bagian benzen dan 63 bagian eter pH = 10,5 untuk larutan aqueous 0,1 N.

Stabilitas: Trietanolamin dapat berubah menjadi berwarna coklat jika terkena paparan cahaya dan udara. Oleh karena itu, selama penyimpanan harus terlindung dari cahaya dan disimpan dalam wadah tertutup rapat

Fungsi : Dalam formulasi terutama digunakan sebagai pH adjusting agent. Kegunaan lain yaitu sebagai buffer, pelarut, humektan, dan polimer plasticizer. Digunakan pada konsentrasi 2-4%.

       6.      Adeps Lanae

Merupakan zat serupa lemak, liat, lengket, kuning muda atau kuning pucat, agak tembus cahaya, bau lemah dank has. Praktis tidak larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform dan dalam eter P, berkhasiat sebagai zat tambahan, zat pengikat.

       7.      Paraffin Cair

Parafin cair adalah campuran hidrokarbon yang diperoleh dari minyak mineral; sebagai zat pemantap dapat ditambahkan tokoferol atau butilhidroksitoluen tidak lebih dari 10 bpj.Pemerian dari parafin cair adalah cairan kental, transparan, tidak berfluorosensi; tidak berwarna; hampir tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa. Kelarutan dari bahan ini adalah praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter P (Anonim, 1979). 

       8.      Aquadest

Aquadest adalah cairan jernih yang diperoleh melalui proses destilasi (penyulingan) air ledeng. Aquadest biasa digunakan sebagai pelarut pada sediaan farmasi non-parenteral.

            ALAT DAN BAHAN

a. Alat

      1.      Cawan porselen

       2.      Spatel logam

       3.      Penjepit kayu

       4.      Mortir dan stamper

       5.      Gelas ukur

       6.      Waterbath

       7.      Batang pengaduk

       8.      Stopwatch

       9.      Alat evaluasi sediaan

b. Bahan

       1.      Kloramfenikol

       2.      Nipagin

       3.      Parfum

       4.      Asam stearate

       5.      Trietanolamin

       6.      Lemak bulu domba

       7.      Paraffin cair

       8.      Aquad

           PROSEDUR PEMBUATAN SEDIAAN DAN EVALUASI

a. Cara pembuatan

a.       Siapkan alat dan bahan

b.      Timbang bahan sesuai dengan perhitungan

c.       Masukkan kloramfenikol kedalam mortar, tambahkan nipagin aduk ad homogeny

d.      Tambahkan sebagian aquadestaduk ad homogen ( campuran I )

e.       Buat basis krim : asam stearate, trietanolamin, adeps lanae, paraffin cair dan sebagian aquadest dalam cawan porselen dilebur diatas watterbath hingga melebur sempurna (campuran II)

f.       Campurkan campuran I dan campuran II dalam mortar yang panas, aduk cepat.

g.      Tambahkan parfum, aduk ad homogen

h.      Masukkan dalam pot

i.        Lakukan evaluasi

b. Evaluasi

1. UjiOrganoleptis

Diamati sediaan sirup yang meliputi : Bentuk, Warna, Rasa, Bau

      2. Uji Homogenitas

a.       Dioleskan pada objek glass

b.      Diamati ada partikel atau tidak

      3.      Uji Daya Lekat

0,5 gram sediaan krim

·         Diletakkan pada objek glass pada alat uji daya

·         Ditambah beban 500gram

·         Diamkan 1 menit

·         Setelah 1 menit beban diturunkan

·         Ditarik beban 65gram, catat waktunya.

       4.      Uji Daya Sebar

0,5 gram sediaan krim

·         Diletakkan ditengah alat ekstensometer

·         Ditimbang dulu penutup  kaca ekstensometer lalu letakkan diatas massa sediaan selama 1 menit

·         Diukur diameter sediaan yang menyebar dengan mengambil rata-rata diameter dari beberapa sisi

·         Ditambahkan 50gram beban tambahan, diamkan selama 1 menit

·         Dicatat diameter sediaan yang menyebar

·         Ditambahkan beban 50gram lagi diamkan selama 1 menit

·         Dicatat diameter sediaan yang menyebar

·         Dibuat grafik, hubungkan antara luas dan beban sediaan yang menyebar.

       5.      Uji Tipe Krim

0,5 gram sediaan krim

       -          Dimasukkan kedalam objek glass

       -          Ditetesi dengan metilen blue

       -          Ditutup dengan objek glass

       -          Diamati pada mikroskop

        6.      Uji Daya Proteksi

0,5 gram sediaan krim

-                    Diambil sepotong keras saring (10x10)cm

-                    Dibasahi dengan larutan PP sebagai indikator, keringkan

-                    Diolesi dengan sediaan pada kertas saring

-                    Pada kertas sarimg yang lain, dibuat suatu area (2,5x2,5)cm dengan paraffin cair. Setelah kering akan didapat areal yang dibatasi dengan paraffin tersebut.

-                    Ditempelkan kertas saring (no.3) diatas kertas saring sebelumnya (no.2)

-                    Dibasahi areal ini dengan larutan KOH(0,1)

-                    Dilihat setelah kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan PP pada waktu 15,30,45,60 detik, 3 dan 5 menit