VALIDASI METODA ANALISI SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP TABLET AMOKSISILIN

I.  TUJUAN

1. Untuk membuktikan melalui pengujian laboratorium bahwa performan karakteristik  metoda penetapan kadar sesuai dengan tujuan penerapan analisisnya.
2. Untuk mencatat informasi dan data yang diperlukan dalam menetapkan spesifikasi performen metoda untuk penetapan kadar

II.  RUANG LINGKUP

1. Akan dilakukan untuk metoda analisis baru, atau untuk metoda analisis yang digunakan laboratorium bila dilakukan perubahan terhadap prosedur, untuk sintesa bahan baku, komposisi produk obat, dan lain-lain
2. Semua peralatan harus dikalibrasi sebelum digunakan untuk validasi metoda penetapan kadar

III.  TANGGUNG JAWAB

1. Tenaga terlatih dan bertanggung jawab terhadap pelaksanaan analisis bertanggung jawab melakukan validasi dan mencatat semua informasi/data yang diperoleh dari pelaksanaan validasi
2. Supervisor bertanggung jawab merencanakan validasi, menulis protocol, mengawasi kinerja dan memastikan kelengkapan catatan analisis
3. Pengendalian mutu bertanggung jawab  mengkaji dan menyetujui protocol sebelum dilaksanakan validasi, meneliti data dan memberikan persetujuan dalam laporan validasi

IV.  BAHAN, PERALATAN DAN DOKUMEN

1. Protap dan form pencatatan data penetapan kadar secara spektrofotometri
2. Bahan dan peralatan sesuai dengan yang tertera pada protab spektrofotometri
3. Dokumen yang menyatakan bahwa alat spektrofotometri dan peralatan lain yang akan digunakan telah dikalibrasi
4. Kekuataan sediaan 500 mg per tablet Amoxicillin.

V.    PROSEDUR

5.1  Penentuan Karakteristik Performan Metoda Analisa

a.       Akurasi

Akurasi metoda analisis menyatakan kedekatan antara nilai yang dapat diterima baik sebagai nilai konvensional sebenarnya atau sebagai nilai pembanding yang dapat diterima dengan nilai yang diperoleh yaitu hasil analisis. Akurasi metoda analisis dinyatakan sebagai/ dengan rekoveri hasil analisis dengan rumus :

Rekoveri = hasil analisis/ nilai sebenarnya x 100%

Syarat rekoveri = 98 – 102%

b.      Presisi

Kedekatan diantara hasil analisis. Presisi metoda analisis dinyatakan dengan simpangan baku relatif (SBR), dimana SBR tidak boleh lebih dari 2%

c.       Linieritas

Garis regresi = y = a + bx

b adalah kemiringan slope garis regresi dan a adalah perpotongan dengan sumbu y

5.2.  Prosedur Validasi Metoda Penetapan Kadar Tablet Amoksisilin

1. Cara Kerja
1. Diambil 20 tablet yang berasal dari satu batch, tentukan bobot masing-masing tablet dan bobot rata-rata . Haluskan
2. Ambil sejumlah serbuk sama dengan berat rata-rata dari 20 tablet. Larutkan dalam 500 ml aquadest, Pipet 20 ml untuk jadi konsentrasi 100%
3. Timbang sejumlah serbuk untuk konsentrasi 70,80,90,110,120 dan 130%. Larutan masing-masing dengan aquadest dalam labu 500ml kocok homogen masing-masing dengan konsentrasi dengan perlakuan yang sama. Diamkan 10 menit
4. Pipet 20ml untuk masing-masing konsentrasi dan larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 100ml
5. Ukur serapan pada panjang gelombang 272 nm, untuk masing-masing konsentrasi dilakukan 2 kali pengukuran, tentukan serapan rata-rata untuk masing-masing konsentrasi dan tentukan linieritasnya dengan persamaan regresi
6. Untuk penentuan presisi ukur serapan satu konsentrasi sebanyak 7 kali pengukuran

VI.  EVALUASI

a.       Semua catatan (data) pengujian dan kromatogram (spektrogram) serta grafik yang diperoleh selama studi validasi dilampirkan

b.      Dilakukan semua perhitungan sebelum penentuan dan analisis statistika

c.       Dibandingkan dengan kriteria peneriamaan