VALIDASI PROSEDUR ANALISA PENGUJIAN TABLET PREDNISON

1.    Tujuan dan Kegunaan Validasi

Tujuan validasi ini adalah untuk menilai keabsahan metoda analisa, berdasrkan pada USP 24. Kesesuaian metoda tersebut terhadap tingkat kepercayaan dan keakuratan dapat dibuktikan dengan validasi. Hasil dari validasi tersebut akan disusun dalam laporan validasi.

2.    Metoda Analisa

Bahan aktifnya terdiri dari Prednison yang telah diproduksi dan akan diperiksa menggunakan HPLC. Peralatannya : HPLC Shimadzu.

Linearitas

Satu seri larutan disiapkan dengan peralatan khusus dalam batasan yang telah ditentukan dan batasan ini dianggap 100 %.

Seri larutan ini terdiri dari paling sedikit 6 larutan dalam range mulai dari 20 %-130 %. Garis regresi linear ditentukan dan linearitas dievaluasi secara visual.

Batas Deteksi dan Batas Kuantitas (LOD dan LOQ)

Secara teoritis, LOD dan LOQ dihitung berdasarkan hasil pengujian menggunakan HPLC untuk larutan yang digunakan dalam menetapkan linearitas dengan analisa regresi. LOD dan LOQ ditetapkan menurut formula yang diberikan dalam ICH guideline “Validation of Analytical Procedures”.

LOD  =

3,3 δ    a

;           LOQ  =

10 δ    a

Standar deviasi y-intercept digunakan sebagai standar deviasi δ.

Akurasi

Akurasi dinyatakan sebagai perolehan kembali (recovery) kadar zat yang ditambahkan ke dalam sample (dalam %) atau perbedaan antara angka rata-rata dan angka sesungguhnya.

Pola penetuannya mengikuti konsentrasi pada 3 tingkatan konsentrasi di dalam batasan L : 0,7 ; 1,0 dan 1,3 *C_L, secara berurutan, kemudian dilakukan 3 kali pengulangan pada masing-masing tingkatan konsentrasi dan dievaluasi secara statistic menggunakan analisa regresi.

Spesifisitas

Resolusi puncak harus dipastikan dengan plot rasio dan harus ditentukan uji kesesuaian system yang digunakan pada metoda pengujian.

Presisi

        Sistem

Ketelitian dari system ditentukan dengan menyuntikan sebanyak 5 kali satu larutan pada batas konsentrsi dari vial yang sama.

        Metoda

Hasil analisa dari seri larutan digunakan untuk penilaian linearitas yang biasanya untuk menentukan standar deviasi dan koefisien variasi dari metoda.

        Keberulangan

Hasil uji keberulangan recovery dibandingkan dengan hasil yang didapatkan oleh analis yang lain dengan menggunakan metoda statistic yang cocok.

3.        Kriteria Yang Harus Dipenuhi

        Linearitas

Metoda yang digunakan seharusnya linear dalam range 130-20 %.

        Batas Deteksi dan Batas Kuantitas

Batas deteksi seharusnya jelas lebih rendah disbanding batas konsentrasi, sehingga kuantitas Prednison dapat diterima.

        Akurasi

Persyaratan akurasi sesuai jika ditemui nilai ‘mean’ rata-rata recovery antara 98 % dan 102 %, dan jika perbedaan relative antara nilai ‘mean’ rat-rata yang didapatkan dari proses yang bervariasi adalah tidak lebih dari 2%.

        Spesifisitas

Seharusnya tidak ada puncak lain (pengotor) pada waktu pengelusian Prednison.

        Presisi

    Sistem

Ketelitian dari system diperkirakan pada koefisien variasi untuk 5 kali pengulangan tablet tidak lebih dari 110,0 %, untuk Prednison.

    Metoda

Persyaratan untuk keberulangan metoda pengujian dilakukan apabika koefisien variasi dari metoda tidak lebih 2 % ketika pengukuran dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan.

    Keberulangan

Interval kepercayaan yang didapatkan oleh 2 analis berbeda yang dibandingkan dengan uji t seharusnya tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan.