PENENTUAN SENG (Zn) DALAM AIR

PENENTUAN SENG (Zn) DALAM AIR DAN AIR LIMBAH DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)-NYALA

1. Ruang Lingkup

Metoda ini digunakan untuk penentuan logam seng (Zn) dalam air dan air limbah secara Spektrofotometri Serapan Atom – Nyala (SSA) pada kisaran kadar Zn 0, 05 mg/ L sampai dengan  2, 0 mg/ L dan panjang gelombang 213, 9 nm.

2. Acuan Normatif

JIS. K.0102.53.12002, Testing Methods for Industrial Wastewater.

3.   Istilah dan Definisi

Larutan induk logam seng (Zn), larutan yang mempunyai kadar logam seng Zn 1000 mg/ L yang digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.

Larutan baku logam seng (Zn), larutan induk logam seng Zn yang diencerkan dengan air suling sampai kadar tertentu.

Larutan kerja logam krom, larutan baku logam seng Zn yang diencerkan digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dan mempunyai kisaran kadar Cr  0,0 mg/ L ;  0,05 mg/ L ;  0,1 mg/ L ;  0,2 mg/ L ;  0,5 mg/ L ;  1,0 mg/ L dan 2,0 mg/ L.

Larutan blanko, air suling yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji.

Larutan pengencer, larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja yang dibuat dengan cara menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air suling sampai pH 2.

Kurva kalibrasi, grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbansi masuk yang merupakan garis lurus.

3. Cara Uji

Prinsip

Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian diukur dengan SSA menggunakan gas asetilen C₂H₂.

Bahan

Air Suling

Asam nitrat (HNO₃)

Larutan standar logam seng (Zn)

Gas asetilen (C₂H₂)

Peralatan

Spektrofotometri Serapan Atom

Lampu Hollow Katoda Zn

Gelas piala 250 ml

Pipet ukur 5 ml ; 10 ml dan 20 ml

Labu ukur 100 ml

Corong Gelas

Pemanas listrik

Kertas saring Whatman 40, dengan ukuran pori ǿ 0,42 µm

Labu semprot

Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji

Bila contoh uji tidak bisa segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO₃ p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan kurang lebih 6 bulan.

Persiapan Pengujian

A.    Persiapan Contoh Uji

a.   Masukkan 100 ml contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas piala.

b.      Tambahkan 5 ml asam nitrat.

c.       Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.

d.      Ditambahkan 50 ml air suling, masukkan ke dalam labu 100 ml melalui kertas saring dan ditepatkan 100 ml dengan air suling.

B. Pembuatan Larutan Baku Logam Seng Zn 100 mg/ L

a.       Pipet 10 ml larutan induk logam seng Zn 1000 mg/ L ke dalam labu ukur 100 mL.

b.      Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

C. Pembuatan Larutan Baku Logam Seng Zn 10 mg/ L

a.       Pipet 50 ml larutan standar seng Zn 100 mg/ L ke dalam labu ukur 500 ml.

b.      Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

D. Pembuatan Larutan Kerja Logam Seng Zn

a.       Pipet 0 mL ; 0,5 mL ; 1 mL ; 2 mL ; 5 mL ; 10 mL dan 20 mL larutan baku seng Zn 10 ml/ L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.

b.      Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 ml/L ; 0,05 mg/L ; 0,1 mg/L ; 0,2 mg/ L ; 0,2 mg/ L ; 0,5 mg/L ; 1,0 mg/ L dan 2 mg/L.

Prosedur dan Pembuatan Kurva Kalibrasi

a.       Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.

b.      Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 213,9 nm.

c.       Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.

d.      Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.

Perhitungan

a.       Konsentrasi logam seng Zn

Zn (mg/L) = C X fp

Dengan pengertian :

C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L)

Fp adalah faktor pengenceran

b.      Persen Temu Balik (% Recovery, % R)

% R   =   A – B   x  100 %

                  C

Dengan pengertian :

A adalah kadar contoh uji yang di spike

B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike

C adalah kadar contoh uji yang diperoleh (target value)

5. Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu

 Jaminan Mutu

a.       Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa)

b.      Gunakan alat gelas bebas terkontaminasi

c.       Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

d.      Dikerjakan oleh analisis yang kompeten

e.       Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan maksimum

Pengendalian Mutu

a.          Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,95 dengan intersepsi lebih kecil  atau sama dengan batas deteksi.

b.      Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.

c.          Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.

d.      Jika koefisien variasi/ standar deviasi relatif hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan 10 % maka dilakukan pengukuran ketiga.

6. Rekomendasi

Kontrol Akurasi

a.       Analisis blind sampel

b.      Untuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis spike matrix kisaran persen temu balik adalah 85 % sampai dengan 115 %.

c.       Buat kurva kendali (control chart) untuk akurasi ananlisis.