alkohol

Alkohol merupakan kelompok senyawa organik dengan gugus fungsi hidroksil (-OH) dimana R nya dapat bersifat alifatis dan aromatis. Alkohol dapat dibedakan menjadi 3 yaitu  A. primer, A. sekunder dan A. tersier.

           Alkohol primer, sekunder dan tersier monofungsional yang molekulnya mengandung kurang dari 6 atom c dapat dibedakan satu sama lainnya dengan pereaksi lucas ( zn cl 2 / HCL ). Diamana alkohol tersier. Benzil alkohol dan alkil alkohol dengan pereaksi lucas bereaksi seketika membentuk suatu larutan berkabut ( dalam banyak hal teramati 2 lapisan ). Sedangkan alkohol sekunder membentuk larutan berkabut( bidang atas ) dalam waktu 3 – 10 menit. Akan tetapi alkohol primer beraksi sangat lambat sekali bahkan untuk alkohol prikmere dengan atom c dari 10 tidak bereaksi sama sekali.

               Sifat – sifat Alkohol

• titik didih, alkohol memiliki titik didih yang relatif tinggi, hal ini disebabkan adanya ikatan hidrogen antar molekulnya.
• Kelarutan, kelarutan dalam air berkurang seiring bertambah panjangnya rantai karbon. Metanol dan etanol larut sempurna dalam air, pentanol suka larut. Kelarutan alkohol berkaitan dengan gugus OH yang bersifat polar , sementara R bersifat non polar. Kelarutan dalam air berlangsung disebabkan oleh ikatan hidrogen antar alkohol dan air.

sifat kimia alkohol

• gugus OH merupakan gugus yang cukup relatif sehingga mudah terlibat dalam berebagai jenis reaksi

 KEISOMERAN PADA ALKOHOL

Senyawa yang mempunyai rumus molekul sama disebut isomer. Keisoran dapat terjadi karena perbedaan struktur / karena konfigurasi. Struktur menggambarkan bagaimana atom – atom saling berekaitan dalam satu molekul , yaitu menggambarkan pada mengikat apa , sedangkan konfigurasi menggambarkan susunan ruang atom – atom dalam satu molekul .

1. keisomeran optik

kp dalam alkohol mulai terdapat pada proponal yang mempunnyai 2 isomer, yaitu 1 proponal dan 2 proponal

untuk menentukan keisomeran alkohol (posisi), mulailah dengan memikirkan kerangka atom karbonnya, kemudian memikirkan kemungkinan posisi yang berbeda pada setiap bentuk kerangka atom karbon.

2. keisoran optik

terdapat pada alkohol tt spt 2 butanol , mempunyai 2 isomer optik.

            Reaksi – Reaksi Alkohol        

• bereaksi dengan H*

CH3 OH + HCL             CH3 + H2O

• bereaksi dengan PCL 3

CH3 CH2 OH + PCL3             CH3 CH2 CL

• bereaksi dengan logam

C2H5 OH + Na               C2H5  DNa + ½ H2

• dipanaskan dengan asam

CH3CH2OH  +  H2SO4               CH2  = CH2

• Esterifikasi
• Dehidrasi Alkohol

Beberapa alkohol dalam kehidupan

1. metanol

metanol dapat digunakan sebagai pelarut , membuat senyawa organik lain seperti ester dapat diubah menjadi  alkanal (metanal / formal dehid), dan pada akhirnya dengan untuk membuat polimer / plastik . dinegara dingin, dengan pencampur air dalaam radiator.

Metanol beruopa cairan pada suhu kamar dan tak berwarna tapi berbau. Ia mudah terbakar sehingga dijadikan bahan bakar . Ia dapat dibuat dengan mereaksi  CO+ H2 pada suhu dengan adanya katalisator . merupakan racun dapat menyebabkan kebutaan.

2. Etanol

Banyak dipakai baik sebagai pelarut ataupun campuran minuman keras, sebagai antiseptik. Tidak beracun, bersifat memabukkkan  menyebabkan kantuk.

Dubuat dengan peragian dengan karbohidrat.

3. Etilien glikol

Banyak digunakan sebagai pelarut.

Senyawa yang penting gliserol / gliserin – CH2 OH

                                                                    CH2 OH

                                                                    CH2 OH

Gliserol adalah cairan kental , tidak berbau , rasanya manis

Kromotografi kolom

Kromotografi kolom adalah suatu metode pemisahan yang di dasarkan pada pemisahan daya adsorbsi suatu adsorben tentang terhadap suatu senyawa, baik pengotornya maupun hasil isolasinya. Sebelumnya dilakukan percobaan tarhadapKLT sebagai pencari kodisi eluen. Misalnya apsolsi yang cocok dengan pelarut yang baik sehingga antara pengotor dan hasil isolasinya terpisah secara terpisah secara sempurna

Alat yang diinginkan adalah kolom gelas yang diisi dengn zat padat aktif seperti alumino dan selika jel sebagai efase diam. Zat yang dimasuakn lewat puncak kolom akan mengalir kedalam zat penyerap. Zat diserap dari larutan secara sepurna oleh zat penyerapan berupa pita sempit pada ujung kolom dengan kecepatan yang berbeda, sehingga terjadi pemisahan dalam kolom. Hasil pemisahan ini disebut kromatogram

Umumnya pada kk digunakan campuran homogen seperti campuran gasdilakukan pada suatu penyerap (absorbent). Komponen penyusun campur akan diserap oleh adsoben adalah 1banding 50

Metode ini dapat memisahkan zat dari 100 mg sampai 5mg bahkan lebih.pemisahan campuran baik bila harga Rf = 0.6. tekhnik kk paling sesuai untuk pemisahan hasil isolasi dari pengotornya

Pemisahan denagan kk biasanya digunakan absorben yang paling umum : alumunium oksida ( AL₂ O3) yang mempunyai daya absorsi atau kereaktifan yang diatur secara cepat sehingga penggunaan memberikan hasil yang baik. Seberapa jauh komponen itu dapat diserap absorben tergantun pada sifat fisika komponen tersebut.

Bila campuran cairan dilakukan dengan kolom yang berisikan absorben, komponen cairan lainya akan mengalir kebawah . jadi semakin lemah kemungkinan cairan itu teradsopsi semakin cepat komponen itu mengalir ke bawah

Bila kecepatan gerak cairam itu lebih besar dari pada kecepatran absorbsi oleh absorben.

Prinsip-prisip kerja k.kolom

-          Berdasarkan kepada perbedaan daya serap dari masing-masing komponen, campuran yang akan diuji, dilarutkan dalam sedikit pelarut lalu di masukan lewat puncak kolom dan dibiarkan mengalir kedalam zat menyerap.

Senyawa yang lebih polar akan terserap lebih kuat sehingga turun lebih lambat dari senyawa non polar  terserap lebih lemah dan turun lebih cepat.

Zat yang di serap dari larutan secara sempurna oleh bahan penyerap berupa pita sempit pada kolom. Pelarut lebih lanjut/ dengan tanpa tekanan udara masin-masing zat akan bergerak turun dengan kecepatan khusus shingga terjadi pemisahan dalam kolom.

Faktor yang mempengaruhi kecepatan gerak zat:

-          Daya serap adsorben.

-          Sifat pelarut.

-          Suhu sistem kromotografi.

Kecepatan turunan sampel dipengaruhi oleh :

-          Tekanan didalam kolom semakin besar semakin cepat.

-          Panjan absorban

Makin panjan makin cepat turunnya senyawa.

-          Ukuran artikel absorben

-          Rongga udara dalam absorben.

-          Jika ada rongga udara dalam adsorben maka jalannya senyawa akan terganggu.

Fektor yang mempengaruhi proses pemisahan:

-          Daya serap adsoben.

-          Jenis / sifat eluen

-          Suhu kromotografi

-          Pelarut yang di gunakan

Cara mengetahui senyawa yang dipisahkan setelah motografi:

-          Bila komponen cairan yang akan di pisahkan itu berwarna, maka dapat dilihat pita warna dalam kolom. Jika zat terpisah berwarna/ berfluariensi dengan menggunakan sinar uv, kolom penyerap dapat dikeluarkan dengan cara di potong melintang lapisan yang diperlukan dipisahkan / dapat juga zat tersebut disaring dari tiap lapisan dengan pelerutan yang cocok.

-          Jika zat dipisahkan tidak berwarna, letak lapisan zat dapat di ketahui dengan cara memberi warna/ menyemprot kolom dengan zat yang membentuk warna, kemudian elarutnya di uapkan dengan pelarutan diuapkan dengan  pengurangan tekan guna mencegah supaya jaringan terjadi perusakan pada senyawa kajian. Bila suatu pemisah sukar di pisahkan / dilakukan maka diperlukan  maka diperlukan pengumpulan lebih banyak faksi otomatis.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam kk.

-          Kolom, tergantung pada banyak zat yang dipisahkan.

-          Fase gerak (eluen) dicocokan polar/tidaknya.

-          Adsorben, harus bebas dari air contoh Al₂o3. silika gel.

-          Fase diam, biasanya aluminium oksida.

o   Jenis adsorben yang umum dipkai dalam kk:

-          Tepung selulosa

-          Tepung kanji

-          Karbonat

-          Aksida

-          Silika gel.

Cara pengisean kolom:

      1. cara basah

-          Isi dasar kolom dengan kapas

-          Masukan eluen

-          Campuran dengan rata sebagai adsorbendan eluen menjadi homogen

-          Jangan digoyang kurang lebih enam jam

-          Setelah stabil masukan eluen dan azat dan keluarkan eluen

2. cara kering

-          Isi tabung dengan kapas

-          Masukan eluen

-          Masukan adsorbenkeringsedikit sebagai di aduk

Pebedaan cara basah dan kering adalah :

-          Cara basah.

Eluen di campurkan dengan obsorden secara merata sebelum di isikan ke dalam kolom.

-          Cara kering

Eluen dimasukan lebih dahulu, kemudian adsorben kering di masukan sedikit ke dalam kolom sambil di aduk.

Dalam memilih adsorben harus diperhatikan:

-          Sifatnya.

-          Besar pratikelnya dan horgenitasnya

Kelemahan dari kk:

-          Pemisahan berjalan lambat

-          Tidak dapat dipakai jika partikel terlalu kecil

-          Penyerapan tidak dapat dibolak balik.

Pembuktian suatu senyawa telah murni dapat dilakukan dengan cara :

-          Pengujian fisika

o   Dengan membandingkan sifat yang di dapatkan, berdasarkan listrik, jika angka perbedaannya kecil maka senyawa itu punya

-          Kk kemurnian yang tinggi

-          Khusus untuk senyawa yang belum di kenal. Kemudian dapat diketahui melalui KLT

sokletasi

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi.  Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien.  Isolasi semacam itu disebut sokletasi.

Adapun prinsip sokletasi ini adalah

Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit.  Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari.  Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi.  Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.

 Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

1.      Pelarut yang mudah menguap

Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol

2.      Titik didih pelarut rendah.

3.      Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.

4.      Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.

5.      Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

6.      Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.

Ekstraksi sinambung dengan menggunakan alat soklet merupakan suatu prosedur ekstraksi kontituen kimia tumbuhan dari jaringan tumbuhan yang telah dikeringkan.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat.  Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar.  Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung.  Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung.  Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi.  Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.

Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat.  Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:

1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Dapat dilakukan keg paralel
4. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

Sokletasi dihentikan apabila :

1.      Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.

2.      Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.

3.      Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

Keunggulan sokletasi :

1.      Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

2.      Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.

3.      Proses sokletasi berlangsung cepat.

4.      Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.

5.      Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik dalam bahan berulang kali.

Kelemahan sokletasi :

1.      Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.

2.      Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.

3.      Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap