Isolasi dan Identifikasi Barbital

Isolasi dan Identifikasi Barbital :

1.      Cara Isolasi

a.       Cara Pengocokan; bubuk diasamkan dengan H₂SO₄ 0,5 N lalu ditarik dengan eter, atau kloroform. Kemudian larutan eter atau kloroform tadi dikocok dengan Na₂CO_3­ terbentuk garamnya. Keringkan dengan Na₂SO₄ eksikatus, lalu eter atau kloroform dapat diuapkan

b.      Cara Pesez; larutan zat dalam metanol ditambahkan 2 tetes reagen yang terbuat dari Co. Nitrat 10 % + CaCl₂ 10 % + 1 tetes alkali, terjadi endapan biru. Endapan disentrifuge, dicuci dengan H₂SO₄ 0,5 N, kocok dengan eter atau kloroform.

c.       Cara Zwikker; zat dilarutkan dalam pyridin, tambahkan 4 ml CuSO₄ 10 % + 1 ml pyridin dan 5 ml air. Dinding gelas digores agar terjadi kristal. Cuci kristal dengan air + pyridin + spiritus 70 % + eter + asam encer lalu kocok dengan eter atau kloroform.

2          Reaksi Kimia

a.      Reaksi Umum

1.      Reaksi parry; Zat + Co(NO­₃) yang dilarutkan dalam metnol + uap NH₄OH, terbentuk warna ungu. Diberikan juga oleh beberapa sulfa, Theophillin, Asam Camphorum. Barbital (-); Andalin,Bromural, Sulfonal, dll.

2.      Reaksi Zwikker …………………endapan biru

3.      Reaksi Buchi dan Perlia; Zat + kloroform + reagen (Co(NO)₃) 0,01 M dalam methanol + 0,25 ml Isobutil amin dalam kloroform, memberikan warna ungu.

4.      Modifikasi; Zat + 1 ml pyridine isopropinolamin dalam kloroform + 1 ml larutan CuSO₄, kocok, lapisan kloroform berwarna ungu untuk barbital, hijau untuk Thiobarbital.

5.      Pengendapan dengan reagen Millon; 50 mg zat dilarutkan dalam air/aseton, lalu tambahkan 4 ml pereaksi akan terjadi endapan. Umumnya memberikan endapan dengan garam Hg (nitrat, asetat, sulfat) tapi tidak mengendap dengan HgCl₂.

b.      Reaksi warna

1.      Dengan H₂SO₄ pekat; 0,01 g zat + beberapa tetes H₂SO₄ pekat, dipanasi, akan timbul warna-warna.

2.      Marquis; 0,01 g zat dilarutkan dalam H₂SO₄ pekat + Formaldehid, panaskan diatas waterbath, terbentuk warna merah dengan fluoresensi hijau

3.      pDAB HCl/ H₂SO₄ pekat; 0,01 g zat dalam 4 ml H₂SO₄ pekat, tambahkan beberapa butir kristal pDAB HCl, panaskan beberapa menit diatas waterbath, memberikan warna-warna.

4.      Vanillin- H₂SO₄sedikit zat dipanaskan dengan 1 % vanillin dalam H₂SO₄ pekat beberapa menit diatas waterbath, memberikan warna merah karsen.

5.      Salisilaldehid- H₂SO₄; 0,01 g zat + 1 ml H₂SO₄pekat, lalu ditetesi dengan beberapa tetes salisil aldehid 1 % dalam spiritus, panaskan diatas waterbath, akan memberikan warna-warna.

6.      furfural- H₂SO₄; zat dalam H₂SO₄ pekat + larutan furfural 0,5 % dalam spiritus, panaskan diatas waterbath, memberikan warna-warna.

7.      Fenol- H₂SO₄

8.      Piperonal- H₂SO₄; 0,5 % piperonal dalam alkohol, akan memberikan warna-warna.

c.       Reaksi kristal

Reagen-reagen yang biasa digunakan :

·         Reaksi NaOH dengan Asam asetat

·         Thallium asetat

·         Aqua Brom

·         Air Barit

·         Wagenaar

·         Fe Komplek

·         Aqua iod

·         NH₄PO₃

·         CuSO₄ – NaOH

·         AgNO₃

·         Zwikker

·         Cu komplek

·         Bi komplek

·         Dialkil asetil urea