Protokol Validasi Metoda Analisa Untuk Tablet Rifampisin

1.       Maksud dan Tujuan Validasi

Maksud dan tujuan validasi ini adalah untuk menetapkan metoda analisa yang valid, yang dilakukan berdasarkan USP 24. Kecocokan metoda ini mengacu kepada tingkat kepercayaan dan keakuratan hasil harus ditunjukkan oleh validasi. Hasil validasi disetujui dalam laporan validasi.

2.       Tanggung Jawab

Untuk validasi ini akan dilakukan oleh analis labor QC PT. IZZATI MEDICA, Padang. Laporan disetujui oleh manajer QC untuk keakuratan analitik dan disetujui oleh direktur pelaksana PT. IZZATI MEDICA.

3.       Metoda Analisa

Kandungan senyawa aktif dari produk jadi rifampisin ditentukan dengan menggunakan HPLC. Peralatan : Shimadzu HPLC.

            Linearitas

Larutan sampel disiapkan berdasarkan batasan spesifik alat dan batasan ini ditetapkan menjadi 100 %. Larutan sampel terdiri dari sekurang-kurangnya 6 larutan dengan range 20 % hingga 130 % .

            Limit Deteksi dan Limit Kuantitas (LOD dan LOQ)

LOD dan LOQ dihitung secara teoritis dengan mengevaluasi hasil uji HPLC sampel untuk menetapkan linearitas dengan persamaan regresi. LOD dan LOQ ditentukan berdasarkan formula yang berdasarkan pedoman ICH “Validasi Prosedur Analisa”.

Standar deviasi dari intersep y digunakan sebagai standar deviasi δ.

Akurasi

Hasil perolehan kembali harus ditampilkan

Desain konsentrasi berikut berdasarkan batasan L = 0,7, 1,0 dan 1,3 C_L, lalu periksa perolehan kembali pada setiap konsentrasi (3 ulangan) dan dievaluasi secara statistik dengan persamaan regresi.

Spesifikasi

Resolusi puncak harus dipastikan dengan memplot rasio dan harus spesifik untuk uji kesesuaian sistem untuk penggunaan uji metoda.

Presisi

     Sistem

Presisi sistem ditentukan dengan menyuntikan sampel 5 kali pada konsentrasi tertentu dari vial yang sama.

     Metoda

Hasil analisa sampel digunakan untuk linearitas evaluasi biasanya digunakan untuk menentukan standar deviasi dan koefisien variasi metoda.

     Keberulangan

  Untuk menguji keberulangan hasil perolehan kembali dibandingkan dengan metoda statistik yang tepat untuk perolehan hasil oleh analis lain.

Linearitas

Metoda yang digunakan harus linier dalam range 130 sampai 20 %.

             

Limit Deteksi dan Limit kuantitas

Limit deteksi seharusnya jelas lebih kecil dari limit konsentrasi, untuk pengukuran rifampisin yang diizinkan.

           

 Akurasi

Persyaratan keakuratan dibolehkan jika nilai rata-rata perolehan kembali antara 98 % dan 102 % dan jika perbedaan relatif nilai rata-rata yang diperoleh dari berbagai proses tidak lebih dari 2 %.

            

 Selektivitas

Tidak boleh ada puncak lain pada waktu elusi.

           

Presisi

           

Sistem

Presisi sistem dinyatakan sebagai koefisien variasi untuk 5 kalli pengulangan tablet tidak lebih dari 110,0 % Rifampisin

            

 Metode

Persyaratan untuk keberulangan metoda uji dibolehkan jika koefisien variansi metoda tidak lebih dari 2 % jika pengukuran dilakukan enam kali.

            

 Keberulangan

Selang kepercayaan hasil yang diperoleh dari dua analis yang berbeda harus cocok atau perbandingan nilai rata-rata dengan uji t tidak boleh menunjukkan perbedaan.