Kenapa
serbuk perlu diteliti? Krn Hampir smua dosage form berasal dr serbuk.
Mempelajari sifat serbuk merupakan prerequiset dr sediaan farmasi yg lebih
tinggi. Dgn Mengetahui prerequiset, kita dapat meramal sifat2 sediaan obat yg
dibuat.
Apa
definisi serbuk? suatu sistem dispersi yg terdiri dari 2 fase, fase padat yang
terdispersi dalam gas ??? yang tidak homogen terdiri dari fase padat saling
bersentuhan satu sama lain (koheren).
Perbedaan
kristalisasi & presipitasi?
Kristalisasi:
substant telah ada dlm larutan, brasal dr larutan super jenuh
Presipitasi:
substant berasal dari luar, brasal dr 2 material yg saling breaksi
CONTOH:
Na+ + Cl- àAg+ àAgCl
3
metoda pembutan pulva? Agregasi molekul (kristalisasi, presipitasi, pe-ngeringan
semprot); proses pemisahn (pengayakan, hydroklassierum, aeroklassierum);
penghalusan
Spray
drying?semprotkan larutan menggunakan pistol yang berputar ke dalam aliran
daerah panas dalam bentuk tetesan2 halus. Kemudian larutan ini akan mengering
membentuk serbuk halus. Penyemprotan larutan dpt searah atau berlawanan arah dgn
aliran udara panas.
Keuntungn:
cocok u material sensitif, butuh waktu singkat, sifat kelarutan dari substan
akan menjadi lebih baik.
Kristal:
senyawa yg penyusun di dalamnya mempunyai periodesitas. Artinya pd arah
pengukuran yg sama ditemui jarak penyusun kristal yg sama.
Amorf:
lebih mudah berikatan dgn pelarut krn molekul yg rapat (kristal) telah tersebar
oleh penggerusan.
Tujuan
penghalusan:
·
Menghasilkan partikel dgn besar & distribusi besar partikel yg baik
·
luas permukaan spesifik lebih bsar
·
kelarutan lebih baik
·
struktur senyawa berubah dari kristal ke amorf
Zerb
klinmerung (Z) mempunyai 3 definisi yang digambarkan pd kurva distribusi frekuensi:
·
Derajat penggerusan adl hasil bagi antara bsar partikel rata2 sebelum
penggerusn & setelah penggerusn
·
Derajat penggerusan adl perban-dingan antara besar partikel mak-simum
sebelum penggerusan dgn partikel maksimun sesudah penggerusan
·
Derajat penghalusan adl perban-dingan luas permukaan spesifik substan
sebelum penggerusan dan setelah penggerusan
Teori
hancurny partikel: partikel ditekan dan dihaluskan melalui daya kontak antara:
·
Partikel2 yg berdekatan
·
Partikel dgn bagian penggerus
·
Kombinasi ke 2 daya diatas
Kurva
hubungan antara tegangan dan regangan zat padat dlm proses hancurny partikel
berdasarkn stress-strain curve. Jika partikel diregangkan maka tegangan pd
partikel akan semakin tinggi. Jika regangan terus diberikan, partikel akan
berada di titik yield value. Selanjutny, pemberian regangan yang semakin besar
akan mengakibatkan partikel hancur.
2
jenis mesin penghalus?
Brecker
dan muehle
BACKENBRECHER:
maretial di hancurkan diantara 2 ruangan yg terdiri dari satu bagian bergerak
dan satu bagian statis. KEGELBRECKER: sda. WALZENBRECHER: menghancurkan
material antara 2 silinder bergerigi yg berputar berlawanan arah.
KUGELMUEHLE:
terdiri dari tromel/ silinder berbahan baja/ porselen dan bola penggerus dgn
bahan sama. WALZENMUEHLE: permukaan licin atau bergerigi halus.
Kenapa
ukuran ball mill berbeda2? proses penghalusan lebih efisien.
PENGAYAKAN:
·
Terdiri dari partikel siebdurchgang dan siebruckstand
·
Sebelumnya lakukan pengeringan hingga partikel mencapai berat konstant
·
Total 100 gram partikel
HYDROKLASSIERUM:
partikel terpisah dalam aliran air berdasarkan BJ yg berbeda atau perbedaan
kecepatan pengendapan (material tdk boleh terlarut dlm cairan pendispersi)
AEROKLASSIERUM:
partikel dimasukkan dlm aliran udara dengan kecepatan tertentu sehingga
partikel besar akan jatuh dan partikel lebih halus akan terbawa aliran udara.
METODA
PENGUKURAN BESAR PARTIKEL
·
Diameter martin (dm): panjang jarak yg mmbelah partikel mnjadi 2 bidang
sama luas. Diametr harus selalu tegak lurus bidang acuan.
·
Diameter ferget (df): panjang jarak maksimal dari tangen2 pada bidang
proyeksi yg tegak lurus pada bidang arah pengukuran
·
Diameter equivalen bola: garis tengah partikel dengan volume yg
ekuivalen dgn volume bola.
METODA
ANALISA PENGUKURAN BESAR DAN DISTRIBUSI BESAR PARTIKEL:
1. Analis perhitungan:
jumlah partikel tiap fraksi (ex: 0,001-0,002 = 100 buah)
a. ...langsung dg COULTER
CO-UNTER: trdiri dari 2 elektroda, sbuah bejana brisi lar elektrolit,
amplifier, diskriminator & analisator. Elektroda + terdapat pd lubang
kapiler dalam tabung gelas. Elektroda - tersambung dengan amplifier....cara
kerjany partikel disuspensikan dlm lar elektrolit (C= 2% partikl). lalu,
suspensi ini dihisap masuk ke lubang kapiler, sehingga timbul sinyal-sinyal
litrik sesuai dg besarny partikel yang melewati lubang kapiler. Senyawa yg
bukan berupa sinyal listrik diubah menjadi bentuk sinyal listrik, sinyal ini
diperkuat dg amplifier, dibagi2 dg diskrimi-nator & dihitung dg analisator.
b. ...tdk langsung dgn microskop
yg dipasang okulomikrometer.
i.
Partikel tdk boleh bersentuhan satu sama lain
ii.
Minimal 1000 partikel
2. Analisa jumlah: berat
partikel tiap fraksi (ex: 0,001-0,002 = 100 g)
a. Analisa ayakan
§ Terdiri dari partikel
siebdur-chgang dan siebruckstand
§ Sebelumnya lakukan
pengeringan hingga partikel mencapai berat konstant
§ Total 100 gram partikel
Kurva distribusi normal:
Kurva
distribusi normal gaus Adalah kurva hubungan antara frekuensi (R) dgn besar
partikel rata2.
Dijumpai
pada proses kristalisasi lambat atau terbentukny partikel dari proses biologis.
Sifatny:
·
Bila ditarik garis tengah, tegak lurus pada sumbu-x, maka kurva akan
terbagi 2 menjadi simetris
·
Kurva normal bukanlah satu macam kurva, bentuk dan penyebarannya bisa
beda-beda
·
Nilai tengah menentukan letak kurva sedangkan standar deviasi
menentukan penyebaran kurva
Kurva distribusi jumlah:
Kurva
RRSB rosin ramler sperling bennet Adl 2Xlog frekuensi (R) pada sumbu y dan
1Xlog besar partikel rata2 pd sumbu-x.
3
parameter yg diperoleh:
·
Parameter Besar partikel rata2 yg merupakan tipot grafik RRSB dg garis
R pd 36,8 % yg diturunkan tegak lurus sehingga memotong sumbu-x
·
Parameter n yaitu bilangan homo-genitas merupakan faktor arah dr garis
lurus grafik RRSB yg dipe-roleh dg menggeser sejajar grafik RRSB sampai
memotong pol. P, garis ini akan memotong pengu-kur pinggir pertama disebelah
atas. Makin besar harga n, makin homogen partikel yang didapat. Jika nilai n
tak hingga, maka partikel dianggap sama besar semuanya (serbuk isokorn/
isodispers).
·
garis pengukur ke-2 pd grafik RRSB akan memberikan tipot dengan garis
lurus dan diperoleh nilai luas permukaan spesifik tanpa dimensi (Ok)
Analisa
sedimentasi
Syarat:
·
Material yg akan diselidiki tdk boleh larut dlm cairan pendis-persi/
tidak boleh berubah secara kimia/ tidak boleh menjadi keruh/ tidak boleh
mengembang
·
Cairn pendispersi harus dpt meng-hindari proses aglomerasi (saling
menempel pd titik terten-tu) dari partikel selama proses sedimentasi
·
Density cairan harus lebih kecil dari density partikel (ϸ
pelarut < ϸ paertikel)
·
Viskositas cairan dipilih nilainya sedemikian rupa sehingga tdk ada
parikel yg terlalu cepat smp ke dasar (aliran laminar= seperti amilum jatuh dlm
air).
Cat:
aliran turbulen seperti pasir jatuh dlm air.
HUKUM
STOKES
Density
pulva dibagi atas:
1.
Density murni: dgn piknometer cairan dan gas
2.
Density granul: dgn metoda piknometer cairan dan schwebe
3.
Bulk density
a.
Tapped (stampfdichte)
b.
Untapped (schutdichte)
Syarat
cairan pendispersi:
· Mudah membasahi serbuk
· Tidak melarutkan serbuk
Cara
kerja piknometer cairan
1.
Gerus pulva hingga halus (diameter kira2 63 mikro meter)
2.
Lalu Keringkan sampai berat konstan pd suhu 1050C
3.
Kemudian Dinginkan dan masukkan dalam desikator
4.
Bersihkan piknometer dan keringkan. Lalu timbang (A)
5.
lalu masukkan pulva kering ke dlm piknometer. Timbang lagi (B)
Mekanisme
kerja piknometer gas becman
1.
Vakumkan ruangan A dan B dengan membuka ventil G
2.
Kemudian isi ke-2 ruangan dgn udara luar atau gas He dg cara membuka
ventil E atau F.
3.
jika ventil C ditutup. Maka ruangan A dan B hanya terhubung dengan
manometer D
4.
Putar toraks A dan B dengan kecepatan yg sama. Perhatikan bahwa
manometer D akan menunjukkan angka nol
5.
Selanjutnya Masukkan sampel pada wadah H di ruangan B
6.
Kemudian putar lagi toraks A&B dgn kecepatn yg sama. Perhatikan
bahwa manometer D tidak lagi menunjukkan angka nol. Catat skala pengukur pd
saat ini
7.
Tarik mundur toraks B scara smp manometer D kmbali menunjuk-kan angka 0.
Catat skala pengukur
8.
Dgn menghitung perbedaan skala pengukur awal & akhir, maka di-dapatkn
vol murni sampl(dlm mL)
Cara
kerja piknometer air raksa higuchi
1.
Isi piknometer dengan air hingga tanda batas air raksa
2.
Kemudian hitung volume air dgn memindahkan air ke dalam gelas ukur.
Volume air ini menunjukkan volume total piknometer (Vt)
3.
Piknometer kosong tadi selanjut-nya dibersihkan dan dikeringkan. Lalu
timbang piknometer (mp)
4.
Timbang substan yg akan diukur (m)
5.
Selanjutnya masukkan substan dalam piknometer
6.
Kemudian sedot air raksa sampai tanda batas naik air raksa
7.
Lalu timbang kembali piknometer (mg=mHg+m+mp)
8.
Dengan perhitungan akan didapat-kan volume semu substan/ serbuk
Cara
kerja metoda schwebe
1.
Penangas air dihubungkan pada thermostat
2.
Kemudian Suspensikan material dlm pelarut (ex: CHCl3,
benzene, atanol) dengan konsentrasi 2%. Masukkan dalam tabung
3.
Lalu panaskn air sambil diaduk
4.
Awalnya density cairan turun, namun lama kelamaan density cairan akan
sama dengan density substan sehingga substan melayang.
5.
Catat suhu ketika substan melayang.
6.
Plot data suhu yg didapt pd kurva baku density terhadap suhu dari
cairan pendispersi
Prinsip
kerja tap volumeter:
· Siapkan substan (100
gram) yg telah kering sampai berat konstan
· lalu Masukkan substan
(tanpa memberikan energy) & ratakan dg pinsel. Catat volumenya sebagai
volume schut
· hentakkan alat sebnyak
1250 kali dan volume yg dibaca A.
· lalu hentakkan kembali
alat sebanyak 1250 kali dan volume yg dibaca B
· jika selisih A-B < 2
mL maka volume stampnya adl A. jika tidak, maka lakukan kembali penghentakan
sebanyak 1250 kali.
· Dari data volume schut
dan volume stamp dapat diketahui nilai schutdichte dan stampfdichte lewat
perhitungan
Factor
hausner: perbandingan antara stampfdichte dgn schutdichte. Dalam teknologi
farmasi, nilainya sebaiknya mendekati 1. Mengggambarkan sifat kompresibilitas.
POROSITAS
PULVA
Pengaruh
pori2 dalam partikel:
· Kecepatan aliran akan
tergantung pd porositas
· Pengukuran stampfvolume
· Pengukuran kelembaban
Pendapat
mengenai bentuk pori pulva:
· Pori berbentuk silinder
yg kedua ujungnya terbuka
· Pori berbentuk seperi
botol tinta
· Pori berbentuk silinder
yg salah satu ujungnya terbuka dan ujung lain tertutup
3
golongan besar pori partikel menurut DUBININ:
· Mikropori < 20 Å
· Intermediet pori 20-200 Å
· Makro pori > 200 Å
Porositas
adalah perbandingan antara volume total pori dgn volume total serbuk
LUAS
PERMUKAAN SPESIFIK
Adl
jumlah dari permukaan dalam dan permukaan luar material.
No comments:
Post a Comment