Spektroskopi Serapan Atom

Spektroskopi Serapan Atom

Pendahuluan

Spektroskopi Serapan Atom (AAS) adalah salah satu metoda untuk menganalisis logam atau zat lain yang mirip logam.

Bagian-bagian utama dari sistem Spektroskopi Serapan Atom antara lain : hollow cathode lamp, nebulizer, air/ acetylene flame dan optical system.

Cara Kerja  :

Hollow Cathode Lamp

Sediakan garis cahaya analisis untuk elemen yang akan di identifikasi
Sediakan cahaya yang tepat untuk garis analisis.

Nebulizer

Hisap larutan sampel pada kecepatan terkontrol
Gunakan aerosol yang cocok untuk dimasukkan dalam flame
Campur aerosol dengan oksidan untuk dimasukkan dalam flame

Flame

Uraikan beberapa analit ion dan pisahkan kompleks
Siapkan atom dari elemen yang akan di periksa, misal Fe⁰, Cu⁰, Zn⁰, dll

Monochromator

Analisis garis photons menggunakan flame
Atur penghamburan cahaya pada panjang gelombang yang lain dari flame
Lakukan hal ini hanya pada spectrum garis sempit berbeda pada PMT.

Photomultiplier tube (PMT)

Sebagai detector, PMT memisahkan intensitas photons pada analisis garis yang masuk dalam monokromator.

Hollow Cathode Lamp

Hollow cathode lamp (HCL) yang digunakan merupakan katoda yang sesuai untuk elemen yang akan diperiksa dengan tekanan internal rendah dari gas inert. Aliran rendah eletrik (~ 10 mA) dapat menyebabkan logam tereksitasi dan mengeluarkan beberapa karateristik garis spektrum pada elemen tersebut. (misal  Cu 324.7 nm dan sepasang garis yang lain Se 196 nm dan garis-garis lainnya). Cahaya tersebut keluar secara langsung menembus jendela lampu yang transparan pada  panjang gelombang UV  dan visibel.

Neublizer, Perbedaan Oksidan, Kepala Pembakar dan Sisa

Asetilen (bahan bakar) dan oksidan (udara atau natrium oksida) dicampur dengan seksama dalam chamber nobulizer, sebelumnya diatur dahulu pada tekanan negative sampai diameternya kecil dalam tube plastik nebulizer   Tekanan negatif ini dapat menghisap/ menarik larutan sample ke bagian atas tube dan masuk ke dalam chamber nebulizer, proses ini disebut aspirasi. Sebuah gelas kecil menabrak cahaya dan atau menentukan bagian dalam chamber berisi campuran berbagai gas (bahan baker dan oksidan) dan disuspensikan dengan aerosol (sampai sampel hilang). Campuran ini mengalir dengan cepat ke dalam kepala pembakar dimana zat dapat terbakar rata, laminar flame didistribusikan sepanjang suatu slot dalam mesin kepala pembakar logam yang sesuai. Larutan sampel tidak mengalir ke dalam nyala api melainkan ke bagian alas chamber nebulizer oleh gravitasi melalui tube pada gelas kontainer (selalu sangat asam).

Karena beberapa unsur-unsur yang membentuk oksida sukar (molekul susah untuk terurai) nitro oxida ( N₂O) perlu digunakan sebagai pengganti udara ( 78% N₂+ 21% O₂). Dalam kasus, suatu pembakar sedikit berbeda dengan panjangnya slot, pembakar lebih pendek yang digunakan.

The Monochromator and PMT

Diatur pada panjang gelombang spesifik dan dengan lebar celah tertentu, monochromator mengisolasi hollow katoda lamp analisis garis. Sejak dasar untuk proses AAS adalah penyerapan atom, monochromator hanya untuk cahaya yang tidak diserap oleh analit atom di dalam nyala api untuk mencapai PMT. Sebelum analit diaspirasi, suatu signal terukur dihasilkan oleh PMT sebagai cahaya dari HCl melewati flame. Ketika analit atom ada di dalam flame, sejak sampel diaspirasi, beberapa cahaya di serap oleh atom-atom tersebut (bukan ion, tapi bentuk elemen yang terabsorpsi). Ini menyebabkan penurunan signal PMT, yang proporsional untuk jumlah analit. Kemudian range linier yang benar untuk element tersebut mnggunakan suatu celah dan garis analisis. Signal ini kemudian menurunkan ukuran cahaya : spektroskopi penyerapan atom.

 Acidic Content and Oxidation State of Samples and Standards

Samples and standar seringkali disiapkan dengan duplikat konsentrasi asam ke replikasi analisis matrik kimia yang mungkin dilakukan. Kadar asam 1 % sampai 10 % adalah umum digunakan. Sebagai tambahan, konsentrasi asam yang tinggi menolong terjaganya kelarutan ion dalam larutan.

Perkin-Elmer Spectrophotometer Model 460